Faculté des sciences

EBSD-based investigations of upper mantle xenoliths, snowball garnets and advanced ceramics

Vonlanthen, Pierre ; Grobéty, Bernard (Dir.)

Thèse de doctorat : Université de Fribourg, 2007 ; no 1555.

L’automatisation au début des années ’90 de la technique de diffraction par électrons rétro-diffusés ou electron backscatter diffraction (EBSD) a complètement révolutionné les analyses de textures menées tant sur les roches que sur les matériaux industriels. Parmi plusieurs avancées majeures, cette méthode permet une détermination relativement rapide et simple de l’orientation... Plus

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    Résumé
    L’automatisation au début des années ’90 de la technique de diffraction par électrons rétro-diffusés ou electron backscatter diffraction (EBSD) a complètement révolutionné les analyses de textures menées tant sur les roches que sur les matériaux industriels. Parmi plusieurs avancées majeures, cette méthode permet une détermination relativement rapide et simple de l’orientation cristallographique des grains contenus dans les solides polycristallins. L’intérêt est de taille non seulement dans le milieu purement académique mais également dans l’industrie puisque la plupart des propriétés physiques des matériaux dépend de l’orientation cristallographique préférentielle ou lattice preferred orientation (LPO) des grains qui les constituent. En tant que méthode d’analyse à la base de chacune des trois études de cas abordées, l’EBSD occupe clairement la position centrale de ce travail. La première étude de cas présente une analyse pétrophysique de douze xénolithes mantelliques de péridotites échantillonnés dans les laves basaltiques quaternaires de l’île de Lanzarote (archipel des Canaries). Le but de ce projet est tout d’abord de déterminer les mécanismes de déformation à l’origine des textures observées, puis dans un deuxième temps d’utiliser les résultats de LPO obtenus pour calculer les vitesses de propagation des ondes sismiques dans ces échantillons. Cet aspect revêt un intérêt particulier dans la mesure où deux interprétations contradictoires émanant d’une même campagne de sismique-réfraction ont été rapportées dans la littérature. Ce projet a donc pour objectif de fournir de nouveaux éléments sur les propriétés sismiques du manteau supérieur à cet endroit du globe, pour permettre par la suite de confirmer ou d’infirmer les interprétations tirées des mesures de terrain. Pour chaque échantillon, la LPO de l’olivine, de l’orthopyroxène et du clinopyroxène a été déterminée par EBSD. Sur la base des résultats obtenus, deux mécanismes de déformation, vraisemblablement dominés par une composante de cisaillement simple sous faible taux de contrainte et à température relativement élevée, sont avancés. Les vitesses de propagation des ondes, calculées à partir de la LPO et des constantes élastiques des phases dérivées aux conditions de pression et de température du manteau supérieur, confirment l’interprétation géophysique la plus récente au détriment de la plus ancienne. Dans un autre registre, ce projet a permis également de mettre en évidence de superbes exemples de foliation dite anormale, caractérisée par une orientation du plan de foliation à 90° par rapport aux pôles [100] de l’olivine. Sur la base d’arguments microstructuraux, cristallographiques et géochimiques, ce cas de figure est interprété comme le résultat de processus de recuit très avancés. La deuxième étude de cas est consacrée à la problématique de la formation des grenats spiralés de la série liasique de Stgir (col du Lukmanier, Suisse). Cette étude s’inscrit dans le débat animé qui sévit dans la communauté scientifique depuis plus de vingt ans au sujet des mécanismes responsables de la formation de ce type de grenats. Sur la base d’une approche multianalytique impliquant des mesures de micro-tomographie à rayons X, de microsonde électronique et d’EBSD, deux mécanismes de croissance successifs sont avancés pour la formation des grenats analysés: alors que dans un premier temps la géométrie spiralée des grenats semble avoir été initiée par une rotation, plusieurs indices tendent à démontrer qu’une fraction significative de leur croissance s’est produite de manière post-cinématique. Ces indices s’appuient sur (1) la répartition dans la spirale de pics secondaires de haute concentration de manganèse, (2) l’orientation cristallographique constante des ponts entre les différents niveaux de la spirale et (3) la croissance tardive de grenats le long de niveaux déformés riches en grenats spiralés du Lukmanier ne sont pas formés d’un seul grain muni d’une orientation cristallographique unique mais de plusieurs grains orientés de manière différente. Dans la troisième étude de cas, la distribution des joints de grains satisfaisant le formalisme dit de coincidence site lattice (CSL) est analysée pour des échantillons de céramique haute performance d’oxyde d’aluminium et de zirconium. L’intérêt principal de ce projet réside dans le fait que la majeure partie des propriétés physiques intervenant dans la synthèse des céramiques et régissant leur comportement dépend directement de la nature et de la répartition des joints de grains. Les résultats obtenus sont comparés avec des distributions simulées générées à partir de modèles spatiaux aléatoires. Que se soit pour l’oxyde d’aluminium ou de zirconium, la fraction de joints de grains CSL se révèle sensiblement plus élevée dans les mesures que dans les simulations. Cette tendance est particulièrement évidente pour les échantillons frittés à haute température, avec des différences de fréquences pour les joints de grains CSL individuels dépassant régulièrement 100%. Dans le cas de l’oxyde d’aluminium, l’augmentation, respectivement la diminution de la fraction de joints de grains CSL avec la température est contrôlée par la cristallographie : une dépendance directe entre l’orientation de l’axe de misorientation et l’axe [0001] a pu être soulignée. D’autre part, sur la base des résultats obtenus dans l’oxyde de zirconium, cette étude a permis de définir pour la première fois un facteur général de proéminence ou general prominence factor, qui pourrait être utilisé à l’avenir comme un critère simple permettant de vérifier la distribution aléatoire de joints de grains CSL dans les matériaux de structure FCC. Ce travail souligne le rôle central joué par l’EBSD tant en sciences de la Terre qu’en sciences des matériaux. La variabilité des matériaux analysés ainsi que le caractère multidisciplinaire des sujets abordés sont autant d’éléments témoignant de la polyvalence de la méthode.
    Summary
    Since the beginning of the nineties, the automation of electron backscatter diffraction (EBSD) has completely revolutionized texture analysis carried out on rocks and man-made materials. Among the most striking advances, not only does EBSD allow a relatively rapid and straightforward bulk texture analysis, but it also allows the grain-by-grain determination of crystallographic orientations. The interest for the technique is obvious for academic purposes but also for the industry, as most of the physical properties of materials depend on the lattice preferred orientation (LPO) of the constituting grains. Since EBSD is the main investigation method applied in each of the three investigated case studies, it is clearly the keystone of the present work. In the first Case Study, a petrophysical analysis of twelve upper mantle peridotite xenoliths collected in the Quaternary basalt fields of Lanzarote (Canary Islands) is presented. The goal of this project is to determine the deformation mechanisms responsible for the formation of observed textures and to calculate the propagation velocities of seismic waves through the samples. Seismic velocities are of particular interest as two contradictory interpretations resulting from the same campaign of field geophysical measurements are reported in the literature. The present EBSD analysis is aimed at providing new data on the seismic properties of the upper mantle in this region, in order to aid the geological interpretation of geophysical measurements. For each sample, the LPO of olivine, orthopyroxene and clinopyroxene was measured. Two deformation mechanisms, probably dominated by simple shear under low strain rate and relatively high temperature, are put forward. The velocities of P-waves calculated from the LPO and the elastic constants of the minerals for upper mantle pressure and temperature conditions confirm the most recent geophysical interpretation. In addition, this project also highlights remarkable examples of anomalous foliation, characterized by an orientation of the foliation plane at right angle with respect to the olivine [100] pole maximum. Based on microstructural, crystallographic and geochemical arguments, the anomalous foliation is interpreted as a result of strong recovery processes. The second Case Study is devoted to the formation of snowball garnets from the Liassic Stgir series (Lukmanier Pass, Switzerland). For more than two decades, the mechanisms responsible for the formation of snowball garnets have been in the center of an intense debate. Based on a multi-analytical approach involving micro-computed X-ray tomography, electron microprobe and EBSD analyses, two successive growth mechanisms are suggested for the formation of the analyzed garnets: whereas several pieces of evidence seem to indicate that the first stages of growth are initiated in a rotational context, the final stages of growth occur in a post-kinematic regime. This assumption is based on (1) the occurrence and distribution of secondary Mn maxima inside the spiral, (2) the constant crystallographic orientation of the bridges connecting the core and the arms of the spiral and (3) the post-kinematic growth of garnet by replacement of deformed mica-rich levels. In addition, EBSD brings into light the fact that snowball garnets from the Lukmanier Pass are not made of a unique grain with a single crystallographic orientation but of several grains with different, distinct orientations. In the third Case Study, the distributions of coincidence site lattice (CSL) grain boundaries in alumina and zirconia ceramics are investigated through EBSD. The main interest of this project lies in the fact that most physical properties involved in the processing and behavior of ceramics depend on the nature and distribution of grain boundaries. 2D spatial models consisting of 50000 randomly oriented grains have been simulated to serve as references for random distributions. Comparison between the simulated and measured distributions has shown higher CSL grain boundary fractions in the latter. This trend is particularly obvious for the samples sintered at high temperature. In alumina, change in individual CSL grain boundary fractions with temperature is crystallographically controlled and directly dependent on the orientation of the misorientation axis with respect to the [0001] axis. Finally, based on the data of zirconia, this study has also allowed the definition of a socalled general prominence factor likely to be used as a simple criterion to determine the randomness of the CSL grain boundary distribution in FCC-type materials. This PhD thesis has attempted to show the central role played by EBSD in earth and materials sciences. The various types of materials analyzed as well as the multidisciplinary character of the different case studies give evidence for the polyvalence of the method.