Département de physique

Transformation martensitique multiple dans un alliage à mémoire de forme Ni-Ti

Bataillard, Laurent ; Gotthardt, Rolf (Dir.)

Thèse Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 1996 ; no 1518.

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    Summary
    The purpose of the present work is to study the relation between the microstructure and the martensitic transformation in a binary NiTi alloy. Moreover, it has been conducted on wires which diameters are between 1.52mm and 50µm in order to demonstrate the possible appearance of a size effect. The transformation temperatures during the martensitic transformation in wires made of Ti-51.14at.% Ni have been studied as a function of the wire's diameter, the temperature and the duration of the heat treatment. The as-received wires are cold drawn but the amount of residual stress can vary from one to the other between 10 and 40%. Results obtained using differential thermal analysis (DTA) have not shown any size effect on the martensitic transformation. One does, however, observe small changes that can be attributed to the residual stresses after cold-drawing. There is a strong effect of the temperature associated with the heat treatment. When the annealing is performed below the recrystallisation temperature (550°C), the transformation proceeds through a complete R-phase transformation followed by the appearance of the martensite, and the transformation temperatures increase as a fonction of the heat treatment temperature. If it is above this temperature only a partial R-phase transformation occurs together with a slight decrease or even a stabilization of the transformation temperatures. When the ageing time, performed at 520°C, is prolonged (up to 40 hours) the transformation temperatures increase and incoherent precipitation of Ni4Ti3 and Ni3Ti2 is observed. To avoid residual stresses, samples have been solution treated at 900°C followed by water quenching and further aged between 350°C and 550°C. DTA measurements have shown that the characteristics, as well as, the transformation sequence are strongly affected by the annealing temperature during this second treatment. The transformation temperatures increase together with the appearance of a multiple step transformation. This new behaviour of the transformation is linked to a modification of the microstructure of the samples. Transmission electron microscopy (TEM) observations have revealed after the aging treatment the occurrence of fine coherent precipitates of the Ni4Ti3 type. In-situ TEM observations on a sample showing the multiple step transformation have shown that both the R-phase and the martensitic transformations are strongly affected by the presence of these precipitates. The first effect of the precipitation process is the depletion in the nickel content of the matrix which is accompanied by an increase of the transformation temperatures. The second effect is the occurrence of a multiple step transformation which is due to the presence of a local stress field around precipitates which modify the local thermodynamic equilibrium and promotes the transformation. The R-phase to martensite transition then proceeds locally at a higher temperature, leading to the appearance of the three step transformation. This work has demonstrated the importance of the microstructure on the thermodynamic equilibrium and its effect on the transformation sequence. It also provides evidence for a transformation model based on the presence of internal stresses surrounding precipitates of the Ni4Ti3 type.
    Résumé
    Ce travail a pour but d'établir la relation qu'il peut exister entre la microstructure et la transformation martensitique dans un alliage NiTi. La transformation martensitique est une transformation de phase displacive, qui peut être induite par une variation de température ou par l'application d'une contrainte. Dans des fils minces, les contraintes peuvent être relaxées à la surface, c'est pourquoi les caractéristiques de la transformation de phase martensitique ont été étudiées dans des fils NiTi en fonction de leur diamètre, de la température et du temps de traitement thermique. La microstructure des fils tels que reçus est écrouie, le taux d'écrouissage (déformation résiduelle) variant entre 10 et 40%. Les résultats obtenus par analyse thermique différentielle (ATD) ont montré que cette déformation résiduelle influence la transformation martensitique, mais qu'il n'existe pas de véritable effet de taille. Par contre, il existe un effet important de la température et du temps de traitement thermique. En effet, lorsque celui-ci est effectué en-dessous de la température de recristallisation de l'alliage (550°C), une transformation complète de l'austénite en phase R a lieu avant l'apparition de la martensite, et les températures de transformation augmentent avec la température du traitement thermique. En revanche, lorsque la température de ce dernier est supérieure à 550°C, la transformation montre que seule une faible fraction de l'austénite se transforme encore en phase R, et que les températures de transformation se stabilisent. Une étude en fonction du temps de traitement à 520°C a montré que les températures de transformation martensitique augmentent avec le temps et des observations, effectuées par microscopie électronique à transmission (MET) ont montré qu'il apparaît des précipités incohérents de type Ni4Ti3 et Ni3Ti2. L'utilisation d'un traitement d'homogénéisation de 30 minutes à 900°C permet de s'affranchir du problème lié aux déformations résiduelles. Cependant, malgré ce traitement thermique préalable, les caractéristiques de la transformation évoluent encore lorsqu'un traitement thermique supplémentaire, entre 350°C et 550°C, est effectué. La séquence de transformation est fortement influencée par la température du second traitement, qui provoque une augmentation globale des températures, ainsi que le dédoublement de la transformation de la phase R en martensite (transformation multiple). L'origine de cette transformation multiple est liée à une modification de la microstructure des échantillons. En effet, des observations, réalisées par MET, ont mis en évidence, suite au second traitement thermique, l'apparition de précipités cohérents de type Ni4Ti3. Des expériences réalisées par MET in-situ, sur des échantillons qui présentent une transformation multiple, ont montré que la martensite apparaît d'abord autour de ces précipités avant de croître dans le reste de la matrice. Leur présence influence donc la transformation, d'une part en provoquant un appauvrissement du contenu en nickel de la matrice, ce qui a pour effet une élévation globale des températures de transformation et d'autre part en introduisant un champ de contrainte qui modifie l'équilibre thermodynamique local. Celle-ci se déroule alors localement à plus haute température, causant le dédoublement de la transformation de la phase R en martensite. Ce travail a permis de mettre en évidence l'importance de la microstructure, par son effet sur l'équilibre thermodynamique local, sur le déroulement de la transformation martensitique, et a permis de valider un modèle lié à la présence de contraintes internes locales autour de précipités cohérents de type Ni4Ti3.