Faculté des sciences de base SB, Section de physique, Centre de recherches en physique des plasmas CRPP (CRPP Association Euratom CRPP-AE)

The relationship between the irradiation induced damage and the mechanical properties of single crystal Ni

Yao, Zhongwen ; Schäublin, Robin (Dir.)

Thèse sciences Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 2005 ; no 3177.

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    Summary
    Irradiation is known to lead to a degradation of the mechanical properties of materials. This is particularly crucial in the case of materials that will be used in the future thermonuclear fusion reactor, where extremely high irradiation doses are expected. In the quest of a better understanding between the irradiation induced defects and the mechanical properties Ni single crystal specimens have been irradiated with 590 MeV protons to doses ranging from 10-3 dpa to 0.3 dpa, at room temperature, 250°C and 350°C. The irradiation induced microstructure has been characterized by transmission electron microscopy, and the mechanical properties have been assessed by mechanical testing. Molecular dynamics (MD) simulations have been conducted in Ni and Cu in order to understand the defect formation and accumulation following a displacement cascade. The following conclusions are established. Following irradiation at room temperature, 43% to 55% of the irradiation induced defects in Ni consist in stacking fault tetrahedra (SFTs), 31%∼41% in loops and about 10 % in unidentified black dots. In the case of Ni irradiated at 250 °C, 44%∼53% of the irradiation induced defects consists in SFTs, 35%∼51% in loops, and less than 5% in black dots. In the case of Ni irradiated at 350 °C, 50% of the irradiation induced defects consists in voids. The remaining 50% include ∼ 14% SFTs and 36% loops. Moreover, it appears that these ratios are independent from the irradiation dose, contrary to what was found in the literature. These results allow clarifying a long standing issue, namely that in fact in Ni there is no transition in the ratio between SFTs and loops with increasing dose. In addition, it appears that in fact the irradiation induced defect density is similar to the one found in other irradiated fcc metals for RT irradiation. The data of the irradiation at 250°C are in agreement with previous published results on a neutron irradiation at 230 °C. It appears that the size of SFTs is independent of the irradiation dose, similar to what is found in irradiated Cu. It depends, however, on the irradiation temperature. MD simulations have been performed in order to understand the influence of the interatomic potential's parameters on the formation of defects following displacement cascades. Starting with a known defect configuration, namely the SFT, 4 different potentials are tested. Results of the formation of an SFT from a triangular platelet of vacancies show that i) the platelet of 6 vacancies did not collapse to SFT regardless of the annealing conditions, but formed a void above 800K, for all selected potentials; ii) the platelet of 15 vacancies collapsed into an SFT when simulated with Farkas-I and Farkas-II potentials, which have low stacking fault energies; iii) the platelet of 66 vacancies easily collapsed to an SFT at 500K for all applied potentials, even with a high stacking fault energy (SFE) of 300 mJ·m-2. The common neighbor analysis and Wigner-Seitz defects analysis are used for studying the resulting structures after a displacement cascade, and results show that the largest number of stacking faults is surprisingly obtained with the potential giving the highest stacking fault energy (300 mJ·m-2). An SFT-like structure appears close to the core of cascades and also an isolated interstitial loop are found with Cleri-Rosato potential. It appears that the defects size, configuration and density relates more to the displacement threshold energy than to the stacking fault energy. It appears that a significant irradiation hardening occurs starting at the lowest dose of 10-3 dpa, at room temperature and 250°C. With increasing dose, the yield shear stress increases. The dose dependence of this increase varies from an irradiation temperature of room temperature to 250°C. In fact the irradiation hardening shows a significant temperature dependence. The thermal activation energy was calculated by measuring the activation volume, which is obtained from relaxation tests. In unirradiated Ni, an activation energy of about 0.3 eV can be extrapolated at RT. In case of irradiated Ni, the unsuccessful fitting with a linear relationship between the thermal energy and temperature suggests that multiple deformation mechanisms are operating simultaneously or in turn over the considered temperature range of –196 °C to 423 °C. The dispersion barrier hardening model is used to interpret the irradiation induced hardening in irradiated Ni. According to the equation, Δτ = αμb(Nd)1/2, with α, the obstacle strength. It appears that α is 0.12 for the room temperature irradiation induced hardening, similar to what was previously found for irradiated Cu, and is 0.22 for the hardening following irradiation at 250°C, which is much larger than previous values. This difference in α is suggested to be related to the presence of voids at high temperatures. It is suggested that voids are stronger obstacles than SFTs or dislocation loops. In situ TEM observations were made in irradiated Cu, in order to assess the strength of irradiation induced defects as obstacles to gliding dislocations. It appeared that the strength of obstacles is approximately 100 MPa. Considering that 90% of the damage consists in SFTs, it is suggested that the obstacles presenting a resistance of 100 MPa are SFTs. In particular, the pulling out of a string from the interaction between what was assumed to be an SFT and a moving dislocation could be recorded for the first time. This reaction implies that the gliding dislocation is strongly pinned by SFTs. TEM observation of the microstructure of the irradiated Ni following plastic deformation shows that defect-free channel formation is the deformation mechanism at the beginning of yielding. The channeling explains the observed softening. As deformation proceeds, a dislocation cell structure is initiated. It takes different forms depending on whether the sample is irradiated or not. In the irradiated case, cell formation initiates from mobile dislocation in the defect free channels. This implies that the eventual cell configuration will retain part of the dimensionality of the channels, for the least their width of 100 nm for the cell size, because of the geometrical constraint. In the unirradiated case the dislocation cell size is larger. The higher flow stress observed in the irradiated case is thus related to the dislocation cell size.
    Résumé
    L'irradiation est connue pour mener à une dégradation des propriétés mécaniques des matériaux. C'est particulièrement crucial dans le cas des matériaux qui seront utilisés dans le futur réacteur à fusion thermonucléaire, où des doses d'irradiation extrêmement élevées sont prévues. À la recherche d'une meilleure compréhension entre les défauts induits par irradiation et les propriétés mécaniques des monocristaux de Ni ont été irradiés avec des protons de 590 MeV à des doses entre 10-3 dpa à 0.3 dpa, à température ambiante, 250°C et 350°C. La microstructure induite par irradiation a été caractérisée par microscopie électronique à transmission, et les propriétés mécaniques ont été évaluées par des tests mécaniques. Des simulations de dynamique moléculaire (MD) ont été conduites dans le Ni et le Cu afin de comprendre la formation et l'accumulation de défaut suivant une cascade de déplacement. Les conclusions suivantes sont établies. Après irradiation à la température ambiante, il s'avère que 43% à 55% des défauts induits par irradiation en Ni consistent en tetrahèdres de faute d'empilement (SFTs), 31%∼41% en des boucles de dislocation et environ 10 % dans des 'black dots' non identifiés. Dans le cas du Ni irradié à 250°C, 44%∼53% des défauts induits par irradiation consistent en des SFTs, 35%∼51% dans les boucles, et moins de 5% dans les 'black dots'. Dans le cas du Ni irradié à 350°C, 50% des défauts induits par irradiation consistent en des vides. Les 50% restants incluent ∼ 14% de SFTs et 36 % de boucles. Il s'avère que ces taux sont indépendants de la dose d'irradiation, contrairement à ce qui a été trouvé dans la littérature. Ces résultats ont permis de clarifier cette question. Il n'y en fait dans le Ni aucune transition dans le rapport des populations SFT/boucle avec l'augmentation de la dose d'irradiation. En outre, il s'avère qu'en fait la densité de défauts induite par irradiation est semblable à celle trouvée dans d'autres métaux cubiques à face centrée. Les résultats obtenus après irradiation à 250°C sont en accord avec des résultats publiés concernant une irradiation aux neutrons à une temperature de 230°C. Il s'avère que la taille de SFTs est indépendant de la dose d'irradiation, semblable à ce qui est trouvé dans le Cu irradié. Il dépend, cependant, de la température d'irradiation. Des simulations de MD ont été exécutées afin de comprendre l'influence des paramètres du potentiel interatomique sur la formation des défauts après des cascades de déplacement. Commençant par une configuration connue de défaut, à savoir le SFT, 4 potentiels différents sont testés. Les résultats de la formation d'un SFT à partir d'unee plaquette triangulaire de lacunes prouvent que i) une plaquette de 6 lacunes ne s'effondre pas en SFT, indépendamment des conditions de recuit, mais forme un vide au-dessus de 800K, pour tous les potentiels choisis ; ii) la plaquette de 15 lacunes s'est effondrée en un SFT avec les potentiels de Farkas-I et de Farkas-II, qui ont des énergies de défaut d'empilement faibles ; iii) la plaquette de 66 lacunes s'est facilement effondrée en un SFT à 500K pour tous les potentiels appliqués, même avec ceux donnant une énergie élevée pour la faute d'empilement. L'analyse des défauts par les méthodes des 'voisins communs' et par la 'cellule de Wigner-Seitz' est faite pour étudier les structures résultantes d'une cascade de déplacement. Les résultats prouvent que le plus grand nombre de défauts d'empilement est étonnamment obtenu avec le potentiel de Cleri-Rosato donnant l'énergie la plus élevée de défaut d'empilement (300 mJ m-2). Des structures similaires aux SFT apparaissent près du noyau des cascades et également une boucle interstitielle sont trouvées avec le potentiel de Cleri-Rosato. Il s'avère que la taille, la densité et la configuration des défauts induits par la cascade déplacement dépendent plus du seuil de déplacement atomique que de l'énergie de faute d'empilement donnés par le potentiel. Il s'avère qu'un durcissement significatif et observé, et ce à partir des plus faibles doses, de 10-3 dpa, à la température ambiante et à 250°C. Avec l'augmentation de la dose, la contrainte critique de cisaillement augmente. La dépendance en dose de cette augmentation change d'une température d'irradiation de la température ambiante à 250°C. En fait le durcissement du à l'irradiation présente une dépendance significative à la température. L'énergie d'activation thermique a été calculée en mesurant le volume d'activation, qui est obtenu à partir des essais de relaxation. Dans le Ni non irradié, une énergie d'activation d'environ 0.3 eV a pu être déduite. Dans le cas du Ni irradié, le manque de linéarité dans la dépendance entre l'énergie thermique et la température suggère que de multiples mécanismes de déformation sont actifs, simultanément ou consécutivement sur la gamme de température considérée. Le modèle de dispersion durcissante est employé pour interpréter le durcissement induit par irradiation dans le Ni irradié. L'équation Δσ = αμb(Nd)1/2, avec α, la force d'obstacle, est employée. Il apparaît que α vaut 0.12 pour le durcissement induit par irradiation à température ambiante, semblable à ce qui a été précédemment trouvé pour le Cu irradié, et est 0.22 pour le durcissement après irradiation à 250°C, qui est beaucoup plus grand que les valeurs précédentes. Cette différence suggère que les vides, possiblement présents à 250°C, soient des obstacles plus forts que les SFTs ou les boucles de dislocation. Des déformations in situ dans le TEM ont été conduites avec du Cu irradié, afin d'évaluer la force des défauts induits par irradiation comme obstacle aux dislocations. Il s'est avéré que la force des obstacles est approximativement 100 MPa. Considérant que 90% du dommage induit par irradiation consiste en des SFTs, on suggère que ces obstacles présentant une résistance de 100 MPa soient des SFTs. En particulier, retirer d'une chaîne de caractères de l'interaction entre on a assumé que ce qui est un SFT et une dislocation mobile pourrait être enregistré pour la première fois. Cette réaction implique que la dislocation est fortement épinglée par SFTs. L'observation en TEM de la microstructure de déformation du Ni irradié montre que la formation de canaux libres de défauts est le mécanisme de déformation initial. La formation de ces canaux permet d'expliquer l'adoucissement observé. Lorsque la déformation augmente une structure de cellules de dislocation est observée. Elle prend différentes formes selon que l'échantillon est irradié ou pas. Dans le cas irradié, la formation de cellules de dislocation commencent dans les canaux. Ceci implique que la configuration finale des cellules maintiendra une partie de la dimensionnalité des canaux. Dans le cas non irradié la taille de cellules de dislocation est plus grande. La contrainte d'écoulement plus élevée observée dans le cas irradié est ainsi liée à la taille de cellules de dislocation.