Faculté des sciences de base SB, Section de physique (CRPP Association Euratom CRPP-AE)

Constitutive behavior and fracture properties of tempered martensitic steels for nuclear applications : experiments and modelling

Bonadé, Raùl Alejandro ; Spätig, Philippe (Dir.)

Thèse sciences Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 2006 ; no 3405.

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    Summary
    In this study, the tensile and fracture properties and the microstructure of the reduced-activation tempered martensitic steel Eurofer97 have been investigated. This technical alloy is a 9%Cr steel developed within the European fusion material research program. To a lesser extend, the plastic flow properties of a equiaxed ferritic Fe9%Cr model alloy were also studied for comparison with those of the tempered martensitic structure. The main objectives of this work are described hereafter: to correlate the microstructural features with the plastic flow properties measured by the tensile tests for both the Eurofer97 steel and the model alloy. The correlation established should be reflected in a physically-based model of plastic flow. to study the fracture properties of the Eurofer97 steel in details in the lower ductile-to-brittle transition region. to calculate with finite element modeling the stress fields at the crack tip. This information is further used in conjunction with a local approach model for quasi-cleavage to reconstruct the fracture toughness-temperature curve. Tensile tests were carried out at different imposed nominal strain rate at several temperatures from 77K up to 473K, on both the Eurofer97 steel and the Fe9%Cr model alloy. The temperature dependence of the yield stress was precisely determined. As expected for body-centered cubic (BCC) materials, a strong increase of the yield stress by decreasing temperature, below 200 K, was observed. At higher temperatures, the temperature dependence of the yield stress was found much weaker, being associated with the temperature dependence of the shear modulus. Efforts were made to analyze in details the post-yield behavior (strain-hardening) as a function of temperature. The post-yield behavior was modeled using the Kocks phenomenological model based on the competition of storage and annihilation of dislocations. While this model was originally developed for face-centered cubic (FCC) metals where the rate-controlling mechanism of dislocation motion is the dislocation-dislocation interaction, we used is model in the high temperature domain (T>200K) of BCC materials, to model the strain-hardening evolution of the Eurofer97 steel and the model alloy. The values obtained for the key parameters of the model, namely the dislocation mean free path and annihilation coefficient, were found consistent with the microstructural features. The parameters temperature-dependence observed was also consistent with the physics of two basic mechanisms of dislocation storage and annihilation (dynamical recovery). For the low temperature domain, the strain-hardening model was modified to account for the strong Peierls lattice friction, based on an original idea of Rauch. Transmission electron microscopy observations were done to characterize the undeformed microstructures and their evolution with strain. A clear correlation was established between the stress-dependence of the strain-hardening and the microstructures. Fracture toughness tests on the Eurofer97 steel were performed with 0.2T C(T) and 0.4T C(T) specimens in the lower transition. Five temperatures were selected at which many tests were repeated to determine the amplitude of the inherent scatter of quasi-cleavage. The temperature were chosen in such a way that the measure fracture toughness remain below 150 MPa m1/2, which correspond for the 0.4T C(T) at a M value larger than 70 at the highest temperature. Such a M value for 0.4T C(T) specimens is known to ensure enough constraint. An attempt to analyze the experimental data in the framework of the master-curve approach by following the ASTM E-1921 standard was done. It was clearly demonstrated that the assumed shape of the toughness-temperature curve as described in the ASTM E-1921 standard for the reactor pressure vessel steels is not adequate for the tempered martensitic Eurofer97 steel, which present a particularly steep transition. Our Eurofer97 fracture database was then compared to the existing one on another similar steel, the F82H. Differences in the amplitude of the scatter of both steels was found while the lower bound of the toughness-temperature curve, describing the 1% failure probability was shown to be the same. 2D finite element simulations of the compact tension specimens were performed at various temperatures using the constitutive laws determined previously. The stress field around the crack tip were calculated and used to determine a local criterion of quasi-cleavage. The criterion is defined by the attainment of a critical stress encompassing a critical area. The lower bound of the toughness-temperature curve was then successfully reconstructed by using this local criterion. Finally, the relationship between the critical area and the applied stress intensity factor for the C(T) specimen was shown to follow a power law whose coefficients are dependent on the real dimensions of the specimen. Such a relationship allows scaling the C(T) toughness data from one size to another in case of in-plane constraint loss.
    Résumé
    Dans ce travail, les propriétés mécaniques en traction et de fracture ainsi que la microstructure d'un acier martensitique revenu à activation réduite, Eurofer97, ont été étudiées. Cet acier, de la classe 7-9%Cr, a été développé dans le contexte du programme de recherche européen sur les matériaux de fusion nucléaire. Dans une moindre mesure, les propriétés de l'écoulement plastique d'un alliage modèle ferritique (Fe9%Cr) ont été étudiées afin de les comparer avec celles de la microstructure de l'acier martensitique revenu. Les objectifs principaux de ce travail sont énumérés ci-dessous : corréler les caractéristiques de la microstructure avec les propriétés de l'écoulement plastique mesurées par essais de traction dans l'acier Eurofer97 et l'alliage modèle. La corrélation établie devra être décrite dans le cadre d'un modèle d'écoulement plastique basé sur des mécanismes de dislocations. étudier les propriétés en fracture pour l'Eurofer97 en détail dans le niveau bas de la transition fragile-ductile. calculer par éléments finis les champs de contraintes en tête de fissure. Cette information sera ensuite utilisée en combinaison avec une approche locale de quasi-clivage pour reconstruire la courbe ténacité-température dans la transition. Des essais de déformations ont été réalisés à plusieurs vitesses de déformation imposées et différentes températures de 77K à 473K pour l'acier Eurofer97 et l'alliage modèle Fe9%Cr. La dépendance en température de la limite d'élasticité a été déterminée précisément. Comme attendu dans le cas des matériaux cubiques centrés (CC), une forte augmentation de la limite d'élasticité a été observée aux températures inférieures à 200 K. Aux températures plus élevées, la dépendance en température de la limite d'élasticité a été trouvée beaucoup plus faible, étant associée à celle de module de cisaillement. Le durcissement a été analysé en détail en fonction de la température. Il a été modélisé avec la description phénoménologique proposée par Kocks prenant en compte le stockage et l'annihilation des dislocations. Bien que ce modèle ait été originellement développé pour les métaux cubiques à faces centrées (CFC) pour lesquels le mécanisme contrôlant la mobilité des dislocations est l'interaction dislocation-dislocation, nous l'avons utilisé dans le domaine hautes températures (T>200K) pour les matériaux CC afin de modéliser le durcissement de l'acier Eurofer97 et de l'alliage modèle. Les valeurs des paramètres du modèle, à savoir le libre parcours moyen des dislocations et le coefficient d'annihilation, ont été trouvées cohérentes avec la microstructure. La dépendance en température observée des paramètres a également été trouvée cohérente avec la nature physique des mécanismes de stockage et d'annihilation. Dans le domaine basse température, le modèle de durcissement a été modifié pour tenir compte de la force de friction du réseau, sur la base d'une idée originale de Rauch. Des observations par microscopie électronique à transmission ont été effectuées pour caractériser la microstructure dans l'état non-déformé et de son évolution avec la déformation. Une corrélation claire a été établie entre la dépendance en contrainte du durcissement et les microstructures. Des essais de ténacité en fracture ont été réalisés sur l'acier Eurofer97 avec des échantillons de traction compacts 0.2T C(T) et 0.4T C(T) dans la transition basse. Cinq températures ont été sélectionnées auxquelles une série d'essais ont été répétés pour déterminer l'amplitude de la dispersion des résultats inhérente au quasi-clivage. Les températures ont été choisies de telle manière que les valeurs de la ténacité restent inférieures à 150 MPa m1/2, ce qui correspond pour les échantillons 0.4T C(T) à une valeur de M plus grande que 70 à la plus haute température. Une telle valeur de M pour ce type d'échantillons est suffisante pour assurer un confinement limité des contraintes. Une tentative d'analyse des données expérimentales dans le cadre de l'approche "courbe-maîtresse" décrite dans le récent standard ASTM1921 a été faite. Il a été clairement démontré que la forme supposée de la courbe ténacité-température décrite dans le standard ASTM1921 n'est pas adéquate pour l'acier martensitique revenu Eurofer97, qui présente une transition particulièrement abrupte. L'ensemble de nos données a été comparé à celui existant d'un acier similaire, nommé F82H. Des différences dans l'amplitude de la dispersion des valeurs de ténacité dans la transition entre les deux aciers ont été trouvées alors que la courbe décrivant 1% de probabilité de rupture a été montrée être identique pour les deux aciers. Des simulations 2D par éléments finis des échantillons C(T) ont été réalisées à différentes températures en utilisant les lois constitutives établies préalablement. Les champs de contraintes en tête de fissure ont été calculés et utilisés pour déterminer un critère local de quasi-clivage. Le critère est défini par le développement d'une surface critique dans laquelle la contrainte est supérieure à une valeur critique. La courbe de rupture définie à 1% de rupture a été reconstruite avec succès en utilisant ce critère. Finalement, la relation entre la surface critique et le facteur d'intensité de contrainte appliqué pour les échantillons C(T) a été montré suivre une loi de puissance dont les coefficients dépendent des dimensions réelles de l'échantillon. Une telle relation permet le transfert des valeurs de ténacité obtenues avec des échantillons d'une certaine dimension à des valeurs obtenues avec des échantillons d'une autre dimension dans le cas où des pertes de confinement des contraintes se produit.