Faculté des sciences et techniques de l'ingénieur STI, Section de microtechnique, Institut d'imagerie et optique appliquée IOA (Laboratoire d'optique appliquée LOA)

Physico-chemical study of the focused electron beam induced deposition process

Bret, Tristan ; Hoffmann, Patrik (Dir.)

Thèse sciences Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 2005 ; no 3321.

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    Summary
    The focused electron beam induced deposition process is a promising technique for nano and micro patterning. Electrons can be focused in sub-angström dimensions, which allows atomic-scale resolution imaging, analysis, and processing techniques. Before the process can be used in controlled applications, the precise nature of the deposition mechanism must be described and modelled. The aim of this research work is to present a physical and chemical description of the focused electron beam induced deposition process. As an introduction, a review of the literature, up to the present day, shows how this process was first identified as the origin of contamination in electron microscopes. Then the modifications made to a scanning electron microscope for deposition experiments are described. Gas supply systems and gas cryo-trapping devices were set up. Electrical and optical systems were constructed for an in-situ monitoring of the process. The experiment procedure was carried out in several phases, with the first being the deposition of flat films of carbon, copper-containing carbon composites, and pure gold for the study of the physics of the process. By measuring the fraction of the probe current that was absorbed in the sample, an accurate description could be made of the propagation of electrons. The backscattered electrons clearly influenced the deposition rate of Cu-containing films. A physical model for scanning deposition was created. The second phase is the deposition of metal-matrix composite tips from a stationary beam. Forward electron scattering was discovered to be responsible for tip formation and shape. A physical model of electron trajectories is included. The third phase is the construction of three-dimensional micro-structures by moving the beam during deposition. The deposited shapes result from an electron range that is larger than the structure size. Further investigation into the chemistry of the process involved the analysis of carbon films by micro-beam techniques. Regardless of the precursor used, the resulting films had a composition as C9H2±xO1±x (x<1). The C phase hybridization was 90% sp2. The elements H, N, O, F, and Cl were volatilized from the precursor during precursor fixation. Further parameters of deposition rate, temperature of the sample, vapour pressure, and the dipole moment of the precursors were examined. Electrically conductive metal-containing focused electron beam induced deposits were used for constructing micro-devices, a nanotube-based contact and a magnetic field sensor with 500 × 500 nm2 active area.
    Résumé
    La technique de croissance assistée par faisceau focalisé d'électrons offre des perspectives attrayantes pour la nano et micro-fabrication en trois dimensions. Les faisceaux d'électrons peuvent être focalisés sur des dimensions inférieures à 1 Å, ce qui permet l'observation, l'analyse et la modification d'objets à l'échelle atomique. De nombreuses applications peuvent être envisagées, mais supposent une description précise des mécanismes physico-chimiques mis en jeu. Une étude bibliographique montre d'abord que cette technique est dérivée du phénomène de contamination observé en microscopie électronique. Puis, afin d'en faire un outil expérimental efficace, un microscope électronique à balayage a été muni de systèmes d'approvisionnement en gaz précurseur et de condensation. De nouvelles méthodes électriques et optiques ont été mises au point pour le suivi in-situ du procédé. La démarche scientifique s'est déroulée en deux phases. La physique du phénomène a d'abord été étudiée, en déposant des films minces de carbone, d'un composite cuivre-carbone, puis d'or pur. La propagation des électrons dans ces films a été décrite grâce à la mesure en continu de la fraction du courant de sonde absorbée dans l'échantillon. Les effets des électrons diffusés sur le taux de croissance ont été étudiés. Un modèle physique a été développé pour rendre compte des résultats. La deuxième phase a été la croissance de pointes composites sous un faisceau immobile. La forme des pointes est déterminée par la diffusion des électrons. Un modèle physique décrivant les trajectoires des électrons à l'intérieur et autour des pointes a été mis au point. La troisième phase a été la construction de micro-structures tridimensionnelles, dont la forme illustre les effets de la profondeur de pénétration des électrons, qui est plus grande que l'épaisseur des dépôts. Pour comprendre la chimie du phénomène, les dépôts de carbone obtenus ont été analysés par plusieurs techniques de micro-sonde. Tous les dépôts obtenus à partir de précurseurs pourtant différents avaient la composition C9H2±xO1±x (x<1). La fraction d'hybridation sp2 de la phase carbone amorphe est de 90%. Le taux de croissance augmente avec la pression de vapeur, le moment dipolaire et la masse moléculaire du précurseur. Il diminue avec la température de l'échantillon. La réaction de fixation du précurseur adsorbé est une ionisation, suivie de la perte des éléments volatils H, N, O, F et Cl. L'analyse des dépôts composites de métaux a montré qu'ils peuvent être conducteurs. Des micro-dispositifs ont été démontrés, comme un contact électrique à un nanotube et un capteur de champ magnétique présentant une surface active de 500 × 500 nm2.