Faculté des sciences et techniques de l'ingénieur STI, Section de microtechnique, Institut d'imagerie et optique appliquée IOA

Liquid-phase epitaxy of doped KY(WO4)2 layers for waveguide lasers

Romanyuk, Yaroslav ; Salathé, René-Paul (Dir.)

Thèse sciences Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 2005 ; no 3390.

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    Summary
    Rare-earth-ion doped KY(WO4)2 (hereafter KYW:RE) is a promising material for novel solid-state lasers. Its low laser threshold, high laser efficiency, and third-order nonlinear effects have stimulated research towards miniaturized thin-film waveguide lasers and amplifiers. A method of liquid-phase epitaxy (LPE) to produce KYW:RE thin layers with vertical substrate dipping has been developed. Undoped KYW crystals having laser-grade polished (010) faces served as the substrates. Two solvents, the tungstate K2W2O7 and the chloride NaClˆKClˆCsCl, were tested. The K2W2O7 solvent contains no impurity ions and is a good solvent for KYW, which is the only stable phase to be crystallized from the solution. The substrate position and rotation rate were optimized by numerical simulation of liquid flow in the crucible in order to obtain uniform layer thickness. A crystallization rate of 1.2 mg K-1 g-1 at the growth temperature of 900°C results in high-quality layers with thickness up to 100 µm and RE3+ concentrations ranging from 0.2 to 3 mol% with respect to Y3+. Dipping the substrate at 0.1–0.3 K above the saturation point helps to eliminate surface defects and assure a defect-free interface. An undoped overlay of KYW can subsequently be grown on KYW:RE layers to obtain buried structures. The chloride NaClˆKClˆCsCl solvent with its melting point of 480°C allows epitaxial growth at temperatures as low as 520°C, which can reduce thermal stress in heavily RE-doped layers. However, the LPE is complicated by the formation of parasitic phases and pronounced 3D island nucleation, which limit the maximum layer thickness to approx. 10 µm. The original concept of microchannel epitaxy (MCE) has been applied for the first time to produce channel structures with an oxide material. KYW:RE ribs, 40-200 µm wide and 3-20 µm high, can be grown from the K2W2O7 solvent on KYW substrates with a patterned gold or platinum mask deposited on the substrate surface. Surface and buried planar layers as well as channels of KYW:RE have been tested as optical waveguides. End-coupling and propagation of laser light at 633 nm or pumping at 981 nm results in excellent passive (633 nm) or active (e.g. 1030-nm Yb3+ fluorescence) waveguiding performance with propagation losses of only 0.1-0.2 dB cm-1. Continuous-wave (CW) lasing in both surface and buried KYW:Yb planar waveguides has been demonstrated at 1025 nm in the fundamental mode. The maximum output power is 290 mW and the slope efficiency is as high as 80.4%, which is, to the best of our knowledge, the highest value ever reported for a planar waveguide laser.
    Résumé
    Les doubles tungstates du type KY(WO4)2 dopés par des ions de terres rares (notés KYW:RE) sont des matériaux prometteurs pour la réalisation de nouvelles sources laser solides. Leurs faibles seuils et leurs fortes efficacités laser ainsi que la possibilité d'obtenir des effets non-linéaires du troisième ordre ont stimulé une recherche intense dans le domaine des amplificateurs et des lasers miniaturisés à base de couches minces. Dans ce travail de thèse, un procédé d'épitaxie en phase liquide (LPE) utilisant une trempe verticale de l'échantillon a été développé pour la réalisation de couches minces de KYW:RE sur des substrats de KYW non dopés. Cette étude a été menée avec deux solvants à base de tungstate K2W2O7 et de chlorures NaCl-KCl-CsCl. Le flux K2W2O7 ne présente pas d'impureté ionique et est bien adapté à l'obtention du double tungstate KYW. Ce dernier est en effet la seule phase stable pouvant cristalliser à partir de la solution. Afin de former des couches d'épaisseur uniforme, la position et la vitesse de rotation du substrat ont été optimisées grâce à la simulation numérique de l'écoulement du liquide dans le creuset. La mise en oeuvre d'un taux de cristallisation de 1,2 mg K-1g-1 avec une température de croissance de 900°C a donné lieu à des couches monocristallines sans défaut caractérisées par des épaisseurs pouvant dépasser 100 µm et par des taux de substitution RE/Y allant de 0,2 à 3 mol%. Une interface sans défaut a été obtenue en plongeant le substrat à 0,1-0,3 K au-dessus de la température de saturation. Des structures enterrées ont également été réalisées en déposant une couche supplémentaire de KYW non dopée. Le point de fusion du solvant NaCl-KCl-CsCl étant situé à 480°C, des croissances épitaxiales ont pu être réalisées à des températures de 520°C, réduisant ainsi la formation de contraintes thermiques dans les couches fortement dopées par des ions de terres rares. Cependant, l'existence de phases parasites et la nucléation d'îlots 3D compliquent la formation de couches monocristallines et sans défaut ni fissure, ce qui impose une épaisseur maximum de l'ordre de 10 µm. Le concept original de l'épitaxie en micro-canaux (MCE) a ensuite été appliqué pour la première fois pour la réalisation de structures à largeur limitée sur KYW. Grâce à l'utilisation d'un masque d'or ou de platine avec des motifs rectilignes, des guides d'ondes rubans de KYW:RE présentant des largeurs de 40 à 200 µm et des hauteurs de 3 à 20 µm ont été réalisés sur un substrat de KYW à partir d'un flux de K2W2O7. Des caractérisations optiques ont été menées sur ces guides d'ondes rubans ainsi que sur les guides planaires de surface et enterrés. L'observation de la propagation de la lumière de lasers He-Ne à 633 nm ou de pompe (981 nm) a permis de mettre en évidence un très bon comportement du guidage passif (à 633 nm) et actif (pour la longueur d'onde de luminescence de l'ion Yb3+ à 1030 nm) avec de faibles pertes par propagation de 0,1-0,2 dB cm-1. L'obtention d'un effet laser en configuration continue (CW) a finalement été démontrée à 1025 nm pour les deux structures guidantes (planaires de surface et enterrée) à base de KYW:Yb. La puissance maximum de sortie et l'efficacité différentielle ont été respectivement mesurées à 290 mW et 80,4 %. D'après notre recherche bibliographique, ce dernier résultat correspond à la meilleure valeur jamais publiée pour un guide d'ondes laser en configuration planaire.