Faculté des sciences et techniques de l'ingénieur STI, Section de microtechnique, Institut de production et robotique IPR (Laboratoire de systèmes robotiques 2 LSRO2)

Compact test platform for in-situ indentation and scratching inside a scanning electron microscope (SEM)

Rabe, Rodolfo ; Breguet, Jean-Marc (Dir.) ; Michler, Johann (Dir.)

Thèse sciences Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 2006 ; no 3593.

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    Summary
    In-situ materials tests have the advantage to link visual and sensor based information during a dynamic experiment. In this thesis, a compact indenter-scratch test device has been built at EPFL-LSRO and installed inside a Scanning Electron Microscope (SEM) at EMPA-Thun. This indenter has been designed having high resolution and long-range stick-slip piezoelectric actuators to position and test the samples. The combination of the SEM high magnification / high depth of focus images and the high resolution positioning system has permitted to identify and test very particular regions of interest. The output of the test is an associated video/image sequence with the Load – Penetration depth (P × h) graph. The stick-slip actuator is a special type of inertial drive. Its working principle uses a stick phase (static friction) to drive and a quick redraw movement to create the slip phase (using dynamic friction). The movement is thus a sequence of 300-400nm steps. The drawback is an inherent backlash (from 30-100nm) and a microvibration after each slip phase. A rather low driving force (≈ N range) is another known limitation of stick-slip actuators. The first contribution of this thesis has been to evaluate the impact of using stick-slip actuators to realize indentation and scratching. For this, different materials have been tested with Cube Corner and Berkovich tips in two driving modes – continuous and stick-slip mode. The comparison has been realized visually (videos, pictures) and through the P × h graph. Scratch test has also been performed in these two driving modes, but has been limited to visual comparison only. Results during indentation have not shown perceptible differences in the P × h graphs nor in the image obtained in both modes. The P × h curve overlap has been mainly congruent in both driving modes. This has been assessed in Fused Silica, GaAs and Zn-BMG. However, a scratch in AlCu, Zr-BMG and in GaAs has revealed the presence of a visual pattern, which has been related to the actuator's slip phase. The results are discussed in the text. The second contribution is the optimization of stick-slip actuators. The goal was to obtain a given driving force with a minimum amount of jump-back. Various solutions have been proposed and then validated through simulations and experiments. A reduction of the jump-back size by factor of four has been achieved. This is considered to be the demonstration of the promising potentialities of the proposed methods. The work also includes a design guide for a SEM environment as well as an overview of several tests that have been made using the in-situ indenter. Examples apart from nanoindentation are surface patterning capability and micropillars compressions tests. The thesis has successfully demonstrated that stick-slip actuators can be an option to build compact and SEM compatible devices for material characterization, and especially for a SEM-indenter.
    Zusammenfassung
    In-situ Materialtests haben den Vorteil, dass sie während eines dynamischen Experiments visuelle und sensorische Informationen verbinden können. In dieser Doktorabeit wurde eine kompakte Eindruckversuch-Ritzversuch-Vorrichtung an der EPFL-LSRO entwickelt und in ein Raster-Elektronenmikroskop (REM) der EMPA Thun eingebaut. Dieser Indenter wurde mit einem piezoelektrischen Stick-slip-Antrieb mit hoher Auflösung und grossem Verfahrweg entworfen, um Proben zu positionieren und prüfen zu können. REM-Bilder mit hoher Vergrösserung und grosser Tiefenschärfe kombiniert mit einem hochauflösenden Positionierungssystem liessen genauere Untersuchungen von speziell interessierenden Materialregionen zu. Der Output des Tests ist eine gekoppelte Video-Bildsequenz mit einem dazugehörenden Graph, der die Beziehung Ladung-Eindringungstiefe beschreibt (P × h). Der Stick-slip-Antrieb ist ein spezieller Trägheitsantrieb. Sein Funktionsprinzip beinhaltet eine Haftphase (statische Reibung), als Antrieb und ein schnelles Rückzugsmoment, um die Gleitphase zu erzeugen (mit dynamischer Reibung). Die Bewegung besteht deshalb aus einer Abfolge von 300-400nm grossen Schritten. Die Beeinträchtigungen sind ein dem System anhaftender Rückschlag (von 30-100nm) und eine Mikrovibration nach jeder Haft-Gleitphase. Eine eher niedriege Antriebskraft (≈ N) ist eine weitere bekannte Einschränkung des Stick-slip Antriebs. Das erste Ziel dieser Arbeit war, den Einfluss zu bewerten, welcher der Stick-slip- Antrieb auf den Eindruckversuch und den Ritzversuch hat. Dazu wurden verschiedene Materialien mit Cube-Corner-Eindringkörper und Berkovich-Spitzen getestet. Es wurden dabei zwei unterschiedliche Antriebsmodi verwendet: Ein kontinuierlicher Modus und ein haft-gleit Modus. Der Vergleich der Einschnitte wurde sowohl visuell (Video und Bilder) als auch anhand der P × h – Graphen durchgeführt. Der Ritztest wurde ebenfalls in diesen beiden Modi durchgeführt, aber liess nur einen visuellen Vergleich zu. Die Ergebnisse der Eindruckversuche haben weder wahrnehmbare Unterschiede in den P × h –Graphen ergeben, noch gab es in den beiden Modi Bildunterschiede. Die Überlappung der P × h –Graphen war grösstenteils deckungsgleich in beiden Antriebsmodi. Das wurde anhand Quarzglas, GaAs und Zn-BMG gezeigt. Aber das Einritzen in AlCu, Zr-BMG und GaAs hat sichtbare Muster hervorgebracht, welche der Gleitphase des Antriebs zugeschrieben werden. Die Ergebnisse werden im Text diskutiert. Das zweite Ziel war, den Haft-Gleit-Antrieb zu optimieren. Es wurde der Frage nachgegangen, Wie mit einem Minimum an Rückstoss eine gegebene Antriebskraft erreicht werden kann. Hypothesen sind auf gestellt und mit Simulationen und Experimenten geprüft worden. Es wurde eine Reduktion der Rückstossamplitude um den Faktor vier erreicht. Dies wird als Bestättigung des vielversprechenden Potentials der vorgeschlagenen Methoden angesehen. Die Arbeit beeinhaltet ebenfalls Konstruktionsrichtlinen für Aufbauten in einem REM sowie einen Überblick über verschiedene Experimente, die mit dem in-situ Indenter durchgeführt wurden. Neben Nanoindentation sind dies beispielsweise Oberflächenstrukturierungen oder Mikrosäulen Kompressionstests. Diese Doktorarbeit hat erfolgreich gezeigt, dass Stick-slip-Antriebe eine Möglichkeit bieten, um kompakte und SEM kompatible Vorrichtungen zur Materialuntersuchung zu bauen.