Faculté des sciences et techniques de l'ingénieur STI, Section des matériaux, Institut des matériaux IMX (Laboratoire de métallurgie mécanique LMM)

Fracture and toughening of high volume fraction ceramic particle reinforced metals

Miserez, Ali Gilles Tchenguise ; Mortensen, Andreas (Dir.)

Thèse sciences Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 2002 ; no 2703.

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    Summary
    This work contributes to the fundamental understanding of fracture properties of Particle Reinforced Metal Matrix Composites (PRMMCs), by identifying the key microstructural parameters that control fracture. To this end, PRMMCs with a high volume fraction of ceramic reinforcement (40-60 vol.%) are produced by gas-pressure infiltration. These composites are considered as model ductile/brittle twophase materials in that (i): the particles are homogeneously distributed in the matrix, (ii): the matrix microstructure is kept simple, and (iii) the composites are free of processing defects. The reinforcements used are alumina (Al2O3) particles of various shape (angular, polygonal) and size (5 to 60 µm), and boron carbide (B4C) particles (5 to 60 µm). The matrix materials are (i): pure Al, (ii): Al-Cu2% alloy, and (iii): Al-Cu4.5% alloy, all being chosen in order to obtain a single-phase matrix (Cu in solid-solution for the Al-Cu alloys), and to minimize chemical reactivity with the reinforcement. Pure Al matrix composites exhibit marked R-curve behaviour; they are characterized by J-integral fracture testing. The fracture toughness increases with the interparticle distance. At a given particle size, polygonal Al2O3 particle composites are the toughest, followed by B4C particle composites, and by angular Al2O3 particle composites. Al-Cu matrix composites feature a flatter R-curve, and are tested by a Linear Elastic Fracture Mechanics (LEFM) method: the chevron-notch test. Again, polygonal particles yield tougher composites than angular ones. In the as-cast condition, coarse intermetallics formed at the interface matrix/reinforcement during solidification are strongly detrimental to the toughness. After heat-treatment, on the other hand, toughness of the alloyed matrix composites is improved and increases as the matrix is strengthened by raising the Cu content in the matrix. Using an arrested-crack technique, it is found that the dominant micromechanisms of fracture of pure Al matrix composites are strongly dependent on the particle type, shape and size: the stronger the reinforcement, the more the crack tends to propagate by a ductile mechanism of nucleation, growth, and coalescence of micro-cavities. With weaker particles, cracking of the composite is promoted by premature particle cracking. A stereoscopic method coupled with Scanning Electron Microscopy (SEM) imaging is used to reconstruct the fracture surfaces in 3D. The final dimple size (diameter, depth) is found to depend on the microstructural length scale of the composites, i.e. the interparticle distance. Data obtained from two types of measurement (quantitative metallography, dimple depth) are used to estimate the local energy necessary to create the fracture profile, by using simple micromechanical models. At the global scale, surface strain fields are revealed by photoelasticity. The observed crack-tip strain fields are fully confirmed by 3D Finite Element (FE) computations. Although most of the fracture energy is spent in the plastic zone, it is shown that toughness is controlled by the local fracture energy that is dissipated in the crack-tip process zone: the macroscopic fracture toughness is an "amplification" of the local fracture energy. This simple and linear correlation breaks down when, for a given ceramic particle type and size, a transition in the dominant micromechanism of fracture occurs as the matrix is strengthened. The local/global correlation is discussed in more detail, using a simplified approach based on the Cohesive Zone Model (CZM) for ductile fracture: the fundamental parameters allowing to achieve attractive toughness are identified as: (i) the intrinsic particle strength, and (ii) the high local stress triaxiality between the closely spaced particles, made possible by the strong interfacial bonds between matrix and reinforcement. Overall, the composites feature very high toughness for materials made of up to 60 vol.% of brittle phase. The toughest pure Al matrix composites feature a KJeq as high as 40 MPa·m1/2. For Al-Cu matrix composites, KIv (the plane-strain chevron notch fracture toughness) exceeds 30 MPa·m1/2 (a value, to our knowledge, never reported for this class of materials) together with a Young's modulus of 180 GPa, a yield strength of 400 MPa and an ultimate tensile strength approaching 500 MPa. This combination of values gives an interesting potential for these composites as engineering materials.
    Résumé
    Ce travail contribue à la compréhension fondamentale des propriétés en rupture des matériaux composites à matrice métallique (CMMs) renforcés par des particules céramiques, en identifiant les principaux paramètres microstructuraux contrôlant la ténacité de ces matériaux. Dans cette optique, des CMMs à haute fraction volumique de renforts particulaires (40-60% vol.) sont fabriqués par infiltration sous haute pression de gaz. Ces composites sont considérés comme des matériaux bi-phasés fragile/ductile "modèles", dans le sens que (i): les particules sont distribuées de manière homogène dans la matrice, (ii): cette dernière présente une microstructure simple et (iii): les composites sont exempts de défauts d'élaboration. Les renforts utilisés sont des particules céramiques d'alumine (Al2O3) de formes diverses (angulaires et polygonales) et de tailles variant de 5 à 60 µm, et des particules de carbure de bore (B4C). Les matériaux de matrice sont choisis dans le but d'obtenir une microstructure monophasée de la matrice, ainsi que de minimiser les éventuelles réactions chimiques avec les renforts durant la fabrication. L'aluminium pur et des alliages d'Al-Cu permettant une solubilité complète du cuivre dans l'aluminium sont utilisés. Les composites à matrice Al pur présentent un comportement en courbe R, et leur ténacité est mesurée au moyen d'essais d'intégrale J. La ténacité augmente avec la distance interparticulaire. A taille donnée de particules, les composites à particules polygonales d'Al2O3 sont les plus tenaces, suivis des composites à particules de B4C, alors que les composites à particules d'Al2O3 angulaires sont les moins tenaces. Les composites à matrice Al-Cu ont un comportement en courbe R moins marqué. Leur ténacité est mesurée au moyen d'une méthode de la mécanique de la rupture en élasticité linéaire, en utilisant des échantillons à entaille "chevron". Les composites à particules polygonales présentent également de meilleures ténacités que ceux à particules angulaires. A l'état brut de coulée, des intermétalliques se formant à l'interface matrice/renfort au cours de la solidification sont préjudiciables pour les propriétés en rupture. Après traitement thermique en revanche, la ténacité est nettement améliorée et augmente lorsque la concentration de cuivre dans la matrice augmente. Une méthode d'arrêt de propagation de fissure est utilisée pour déterminer les micromécanismes dominants de fissuration. Dans les composites à matrice d'Al pur, ils dépendent du type, de la forme et de la taille des particules. Plus les renforts sont résistants, plus la fissure tend à se propager par un mécanisme ductile de germination, croissance et coalescence de cavités au sein de la matrice. Lorsque les renforts sont plus fragiles, la fissure se propage par rupture des particules et cavitation entre particules cassées. Une méthode de stéréoscopie est associée avec des images prises au microscope électronique à balayage (MEB) pour reconstruire les faciès de rupture en 3D. La taille finale des cavités (diamètre, profondeur) est directement déterminée par l'échelle de la microstructure, en d'autres termes par la distance interparticulaire. Les valeurs obtenues par les deux types de mesures (métallographie quantitative et profondeur de cavités) sont utilisées pour estimer l'énergie locale de création de surface de rupture, au moyen d'analyses micromécaniques. A l'échelle globale, les champs de déformation de surface en pointe de fissure sont observés par photoélasticité. Les observations sont confirmées au moyen de calculs par éléments finis en trois dimensions. Bien que la majeure partie de l'énergie de rupture soit dépensée dans la zone plastique en pointe de fissure, on montre que la ténacité est contrôlée par l'énergie locale de rupture dissipée dans la zone d'endommagement. En d'autres termes, la ténacité macroscopique est une "amplification" de l'énergie locale de rupture. Cette relation simple n'est pas complètement confirmée, lorsque pour des renforts de type et de taille donnés, une transition du micromécanisme de propagation de fissure a lieu quand la contrainte d'écoulement est augmentée. De ce fait, la corrélation locale/globale est discutée avec plus de détails, en se basant sur les modèles d'une zone cohésive. Les paramètres fondamentaux qui ressortent de cette analyse simplifée en vue d'obtenir des matériaux à relativement haute ténacité sont: (i) la résistance intrinsèque des particules et (ii): la forte triaxialité locale des contraintes entre les particules rigides finement espacées, elle-même résultante des liaisons fortes aux interfaces matrice/renforts. En termes quantitatifs, les composites présentent des ténacités très élevées pour des matériaux contenant une phase fragile à hauteur de 60% vol. Les composites à matrice d'Al pur les plus tenaces sont caractérisés par une valeur de KJeq de 40 MPa·m1/2. Pour les composites à matrice d'Al-Cu, des valeurs de KIv (ténacité chevron mesurée en conditions de déformation plane) dépassant 30 MPa·m1/2 sont mesurées (des valeurs qui à notre connaissance n'ont jamais été obtenues auparavant pour cette classe de matériaux). Couplées avec des valeurs du module d'Young de 180 GPa, des limites élastiques de 400 MPa et des résistances maximales approchant 500 MPa, ces ténacités en font des matériaux prometteurs pour diverses applications structurelles.