Faculté des sciences de base SB, Section de physique, Institut de physique de la matière complexe IPMC

Carbon nanotubes as reinforcements and interface modifiers in metal matrix composites

Yang, Jian ; Schaller, Robert (Dir.)

Thèse sciences Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 2004 ; no 3140.

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    Summary
    Multi-wall carbon nanotubes (MWCNTs), catalytically grown by chemical vapour deposition (CVD), have been successfully employed in the development of bulk composites, where aluminium alloys (Al-4%Cu-1%Mg-0.5%Ag, called WFA) or commercial pure magnesium have been used as matrix, while MWCNTs served as interface modifiers and/or reinforcing phase. Four different composites, WFA or Mg reinforced with 25% volume fraction of Al2O3 SAFFIL fibres coated or not with MWCNTs were processed by low pressure infiltration. Two other composites, made of pure Mg reinforced with 1% and 2% weight fraction of MWCNTs, were fabricated by powder metallurgy. Scanning Electron Microscope (SEM) revealed fine microstructures of the produced specimens: locally homogeneous distribution of carbon nanotubes (CNTs) in 1% and 2% of CNTs reinforced Mg composites, and overall uniform dispersion of SAFFIL fibres in WFA-25%SAFFIL-CNTs and Mg-25%SAFFIL-CNTs. However, CNTs are not visible in WFA-25%SAFFIL-CNTs and Mg-25%SAFFIL-CNTs in this scale. It could be assumed that together with SAFFIL fibres, they are embedded completely in the matrix. A substantial increase in Young's modulus has been attributed to the addition of CNTs as well as the effective interface bonding between CNTs and matrix. Elastic and anelastic properties of the specimens of the six composites have been investigated by mechanical spectroscopy. Mechanical loss and shear modulus were characterized as a function of temperature. The obtained experimental results have demonstrated positive impacts of MWCNTs on the elastic and anelastic properties of these composites, by comparing to the corresponding MWCNTs-free materials, respectively, and the advantages of using CNTs as reinforcements in metal matrix composites (MMCs). A significant increase in transient damping due to CNTs has been measured in WFA-25%SAFFIL-CNTs and Mg-25%SAFFIL-CNTs. It indicates that a SAFFIL-matrix interface softening has been achieved. This has been interpreted by theoretical modelling as due to an additional density of mobile dislocations nucleated by CNT tips in the interface between SAFFIL fibres and matrix. On the other hand, the CNTs far away from the SAFFIL-matrix interface are assumed to pin dislocation loops, leading to a decrease in their mobility. Dislocation motion controlled by solid friction has been identified as the relaxation mechanism of thermal stresses. Damping in Mg-2%CNTs remains approximately as high as in pure Mg. Mechanical loss spectrum obtained in both Mg-1%CNTs and Mg-2%CNTs is composed of a relaxation peak superposed on an exponential background. The activation enthalpy of the peak is of 0.83 eV and the limit relaxation time of 2.3 × 10-11s. The peak is explained by a dislocation dragging model. An enhancement in the shear modulus has been measured in WFA-CNTs, Mg- 25%SAFFIL-CNTs and Mg-2%CNTs due to the addition of CNTs. Hot Isostatic Pressing (HIP), which was used in processing Mg-2%CNTs, was found to be advantageous in obtaining a CNTs - Mg composite with better interface bonding.
    Résumé
    Des nanotubes de carbone à multi-parois (MWCNTs), fabriqués par déposition en phase vapeur sur un substrat (CVD), ont été utilisés avec succès dans le développement de matériaux composites à matrices métalliques (MMCs) massifs. Les matrices étaient soit un alliage d'aluminium (Al-4%Cu-1%Mg-0.5%Ag, désigné WFA), soit du magnésium de pureté industrielle. Les nanotubes MWCNTs ont été utilisés comme modificateurs d'interfaces fibres-matrices dans le cas de composites à fibres courtes Al2O3 SAFFIL (25 % vol.), ou encore comme renforts dans le magnésium pur. Quatre types de composites ont été élaborés par infiltration sous pression de gaz : l'alliage WFA ou le magnésium renforcés par des fibres courtes Al2O3 SAFFIL recouvertes ou non de MWCNTs. Deux autres composites, dans lesquels le magnésium est renforcé par des MWCNTs (1 ou 2 % poids), ont été obtenus par métallurgie des poudres. La microscopie électronique à balayage a montré que les microstructures des échantillons ainsi obtenus par métallurgie des poudres sont homogènes avec une bonne dispersion des nanotubes de carbone dans la matrice magnésium. Dans le cas des fibres SAFFIL recouvertes par des nanotubes, on n'a pas pu déceler la présence des MWCNTs après infiltration. Il se pourrait que, comme les fibres SAFFIL, les nanotubes soient complètement noyés dans la matrice, de telle sorte qu'ils sont invisibles à cette échelle sur les surfaces de rupture. Il n'en reste pas moins que le module de Young est sensiblement augmenté par le recouvrement des fibres SAFFIL par les nanotubes, ce qui pourrait refléter une meilleure liaison fibre SAFFIL -matrice. Les propriétés élastiques et anélastiques d'échantillons des six composites ont été investiguées par spectroscopie mécanique. Les pertes mécaniques et le module de glissement ont été mesurés en fonction de la température. Les résultats montrent que les MWCNTs influencent positivement les propriétés élastiques et anélastiques des composites par rapport aux matériaux composites sans nanotubes. Une augmentation sensible de l'amortissement a été observée dans les composites WFA-25%SAFFIL-CNTs et Mg-25%SAFFIL-CNTs due aux additions de CNTs. Cela montre que l'interface SAFFIL-matrice serait « adoucie ». Pour interpréter cet « adoucissement », un modèle théorique est proposé qui considère les pointes des CNTs comme des concentrateurs de contraintes et donc des lieux favorables à l'émission des dislocations susceptibles de relaxer les contraintes d'interface. D'autre part, les CNTs loin de l'interface seraient des points d'ancrage supplémentaires pour les boucles de dislocations, diminuant leur mobilité à haute température. Le mouvement de dislocations contrôlé par un frottement de type sec est proposé comme mécanisme de relaxation des contraintes d'interface d'origine thermique. Dans Mg-2%CNTs, l'amortissement est approximativement aussi élevé que dans le magnésium pur. Le spectre des pertes mécaniques dans Mg-1%CNTs et Mg-2%CNTs est composé d'un pic de relaxation et d'un fond exponentiel. L'enthalpie d'activation du pic est de 0.83 eV et le temps de relaxation limite de 2.3 × 10-11s. Le pic est interprété par un modèle de traînage des atomes de soluté par les dislocations. Un accroissement du module élastique de glissement a été observé dans WFA- 25%SAFFIL-CNTs, Mg-25%SAFFIL-CNTs et Mg-2%CNTs dû à l'addition des CNTs. Hot Isostatic Pressing (HIP), qui a été utilisé dans l'élaboration de Mg-2%CNTs, s'est révélé avantageux pour obtenir des composites CNTs - Mg avec un meilleur interface.