Faculté des sciences de base SB, Section de physique, Institut de physique de la matière complexe IPMC

High temperature deformation mechanisms of cemented carbides and cermets

Buss, Katharina ; Benoit, Willy (Dir.)

Thèse sciences Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 2004 ; no 3095.

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    Summary
    The motivation of this work derives from the need of the cutting tool industry to improve its products in order to support harder and harder working conditions, namely increasing cutting speeds and working on stronger modern materials. The lifetime of the tools is limited by plastic deformation that occurs at the cutting edge under working conditions, which involve high temperatures and stresses. The high temperature deformation of the materials that are used for the production of cutting tools is studied. Two base materials are chosen, a WC-Co cemented carbide and a TiWCN-Co cermet, with the same amount and composition of the cobalt binder. The experimental strategy combines macroscopic deformation tests by three-point bending with microscopical observation and mechanical spectroscopy. We also analyze residual stresses and crystal structure as a function of temperature by neutron and X-ray diffraction. By three-point bending, the transition temperature at which, macroscopically, grain boundary sliding (GBS) of the ceramic phase becomes the dominant deformation mechanism is determined to be 1100 K for the cemented carbide and 1350 K for the cermet. Measurements of residual stresses show that high compressive stresses are present in the hard phase at room temperature and that they relax as the temperature increases. These stresses are much higher in WC-Co, 800 MPa at room temperature, and do not relax completely before 1500 K. In the cermet, they are around 200 MPa at room temperature and relax at 1200 K. Moreover, important changes in the chemical composition of binder and hard phase are observed. In WC-Co, a strong increase of the tungsten content in the cobalt binder is observed above 1100 K. In the cermet, the cobalt composition does not substantially change, but the hard phase exhibits a change in the C/N ratio above 1350 K. Mechanical spectroscopy evidences a number of relaxation phenomena in both materials. At high temperature, three peaks in WC-Co and two peaks in the cermet have been related to grain boundary sliding. A model is proposed that involves two regimes: limited GBS due to cobalt segregation at grain boundaries, and extensive GBS due to fully infiltrated grain boundaries. The latter behavior is similar in WC-Co and cermets and it is associated with a high and very broad relaxation peak. On the other hand, the mechanisms for the limited GBS are different in WC-Co and in cermets. In cermets, cobalt segregation increases continuously with temperature, starting at about 1350 K. In WC-Co, the segregation of cobalt depends on the type of WC/ WC grain boundaries: different relaxation mechanisms can be attributed to general grain boundaries and special grain boundaries, where the special grain boundaries are stabilized by a half-monolayer of segregated cobalt. The effect of tantalum on the plastic deformation behavior is furthermore investigated. Tantalum leads to a beneficial effect in WC-Co below 1273 K, by rejecting cobalt from the grain boundaries and therefore suppressing GBS. At higher temperatures, it leads to an increasing instability of the grain boundary structure both in cermets and cemented carbides, which goes along with a decrease of the tool performance. In different cermet grades, the performance of the tools seems strongly correlated with the stability of the structure of the grain boundaries at high temperatures evidenced by mechanical spectroscopy. Moreover, the impact of tantalum on the deformation behavior of the cermet grades depends strongly on the carbon content. Finally, both the cemented carbide with tantalum and the cermet with tantalum show a phase transformation of the grain boundaries from a crystalline to an amorphous viscous state. Generally, the two basic cutting tool materials, WC-Co cemented carbide and TiWCN-Co cermet, show differences regarding the onset temperature and the low-temperature mechanisms of GBS. However, the GBS of fully infiltrated grain boundaries at high temperature seems to be quite comparable in both materials.
    Zusammenfassung
    Schneidwerkzeuge sind immer härter werdenden Arbeitsbedingungen, wie steigender Schnittgeschwindigkeit, Verzicht auf Kühlschmiermittel und anspruchsvolleren zu bearbeitenden Materialien, ausgesetzt. Die Lebensdauer der Werkzeuge wird durch plastische Verformung begrenzt, die unter diesen Arbeitsbedingungen, d.h. hohen Temperaturen und angreifenden Kräften, an der Schneidkante auftreten. Die Hochtemperatur-Verformung der Materialien, die bei der Herstellung von Schneidwerkzeugen (speziell Wendeschneidplatten) Verwendung finden, ist untersucht worden. Zwei Grundwerkstoffe wurden ausgewählt: Wolframkarbid-Kobalt und Titankarbonitrid-Kobalt mit gleichem Volumenanteil und gleicher chemischer Zusammensetzung der Kobalt-Bindephase. Das experimentelle Konzept dieser Arbeit beruht auf der Kombination von makroskopischen mechanischen Testverfahren wie Drei-Punkt-Biegung mit Mikroskopie und Mechanischer Spektroskopie. Darüberhinaus wurden die Eigenspannungen und Veränderungen der kristallinen Phasen mittels Neutronen- und Röntgenbeugung in Abhängigkeit von der Temperatur ermittelt. Mit Hilfe der Drei-Punkt-Biegung wurde die Temperatur bestimmt, bei der der Übergang zum Korngrenzengleiten der Karbidphase als Hauptverformungsmechanismus erfolgt. Diese Übergangstemperatur beträgt 1100 K für WC-Co und 1350 K für TiWCN-Co. Die Messungen der Eigenspannungen zeigen, dass bei Raumtemperatur hohe Druckspannungen in der Hartphase vorhanden sind, welche mit steigender Temperatur geringer werden. Diese Druckeigenspannungen sind in WC-Co mit 800 MPa in der WC-Phase bei Raumtemperatur vergleichsweise hoch und werden erst bei Temperaturen oberhalb 1500 K vollständig abgebaut. Die bei ca. 1200 K vollständig abgebauten Druckspannungen in der Karbonitridphase des TiWCN-Co betragen bei Raumtemperatur nur ungefähr 200 MPa. Darüberhinaus konnten interessante Veränderungen der chemischen Zusammensetzung von Hart- und Bindephase festgestellt werden. In WC-Co steigt die Wolframkonzentration in der Kobaltphase beginnend bei 1100 K stark an. In TiWCN-Co verändert sich die Kobaltphase dahingegen nicht wesentlich. Jedoch zeigt die Karbonitridphase oberhalb 1350 K Veränderungen, welche wahrscheinlich auf eine Änderung des Kohlenstoff-Stickstoff-Verhältnisses zurückzuführen sind. Eine Reihe von Relaxationsvorgängen konnte in beiden Werkstoffen mittels der Mechanischen Spektroskopie festgestellt werden. Drei der Relaxationsmaxima in WC-Co und zwei in TiWCN-Co werden mit Korngrenzengleiten (KGG) in Verbindung gebracht. Ein Modell mit zwei verschiedenen Domänen wird aufgestellt: eingeschränktes KGG aufgrund von Kobaltausscheidungen in den Korngrenzen der Hartphase und ausgedehntes KGG aufgrund vollständig vom Bindemetall infiltrierter Korngrenzen. Das KGG der vollständig infiltrierten Korngrenzen in WC-Co und TiWCN-Co verhält sich sehr ähnlich. Es wird in beiden Fällen durch ein hohes und stark verbreitertes Relaxationsmaximum charakterisiert. Die dem eingeschränkten KGG unterliegenden Mechanismen sind jedoch in beiden Werkstoffen verschieden. Im TiWCN-Co nimmt die Kobaltausscheidung in den Korngrenzen beginnend bei ca. 1350 K mit steigender Temperatur zu. In WC-Co hängt die Kobaltausscheidung jedoch von der Art der WC/WCKorngrenzen ab. Den allgemeinen Korngrenzen wird ein anderer Relaxationsmechanismus zugeordnet als den speziellen Korngrenzen, welche durch Einlagerung einer halben Atomschicht Kobalt stabilisiert werden. Der Einfluss Tantals auf das Verformungsverhalten ist ebenfalls untersucht worden. Tantal hat einen positiven Einfluss auf WC-Co unter 1273 K, indem es das Kobalt aus den Korngrenzen verdrängt und somit das Korngrenzengleiten unterbindet. Bei höheren Temperaturen führt es jedoch sowohl in WC-Co als auch in TiWCN-Co zu einer instabileren Struktur der Korngrenzen und somit zu einer schlechteren Zerspanleistung. Eine direkter Zusammenhang konnte für die TiWCN-Co-Cermets zwischen der Verformung beim Zerspanen und der durch die Mechanische Spektroskopie nachgewiesenen Hochtemperaturstabilität hergestellt werden. Bei diesen Materialien hängt der Einfluss des Tantals zudem stark vom Kohlenstoffgehalt ab. Beide Hartmetallsorten, WC-Co und TiWCN-Co, zeigen bei Zusatz von Tantal und bei hohen Temperaturen eine Phasenumwandlung der Korngrenzen von einem kristallinen hin zu einem amorphen, viskosen Zustand. Zusammenfassend lässt sich feststellen, dass beide Hartmetalle gewisse Unterschiede zeigen, vor allem für die Temperatur bei der das Korngrenzengleiten beginnt sowie den Mechanismen die dabei auftreten. Das Korngrenzengleiten vollständig infiltrierter Korngrenzen bei höheren Temperaturen scheint hingegen in beiden Materialien recht ähnlich abzulaufen.
    Résumé
    Ce travail est motivé par le besoin d'améliorer les outils de coupe, de façon à supporter des conditions de travail de plus en plus dures, en particulier des vitesses de coupe toujours plus grandes sur des matériaux modernes très résistants. La durée de vie de l'outil est limitée par la déformation plastique qui a lieu sur l'arête de coupe pendant l'usinage, qui fait intervenir des températures et des contraintes élevées. La déformation à haute température des matériaux utilisés pour la production d'outils de coupe est étudiée dans ce travail. On a choisi deux matériaux de base : un carbure cémenté de type WC-Co et un cermet de type TiWCN-Co avec la même teneur en cobalt et une composition du cobalt comparable. La stratégie expérimentale de ce travail combine des essais macroscopiques par flexion trois-points avec l'observation de la microstructure et la spectroscopie mécanique. On analyse également les contraintes résiduelles ainsi que la structure cristalline en fonction de la température, par diffraction de neutrons et rayons X. Les essais de flexion trois-points permettent de déterminer la température de transition à partir de laquelle le glissement aux joints de grains de la phase céramique devient le mécanisme dominant. Cette transition a lieu à 1100 K pour le carbure cémenté et à 1350 K pour le cermet. La mesure des contraintes résiduelles montre que, à température ambiante, des contraintes de compression élevées sont présentes dans la phase dure, et que celles-ci sont relaxées lorsque la température augmente. Ces contraintes sont beaucoup plus grandes dans le WC-Co (800 MPa à température ambiante) et ne relaxent pas totalement avant 1500 K. Dans le cermet, elles se situent autour de 200 MPa à température ambiante et sont relaxées autour de 1200 K. On observe de plus des changements importants dans la composition chimique du liant métallique et de la phase dure : dans le WC-Co, la teneur en tungstène dans le cobalt augmente fortement au-dessus de 1100 K, tandis que dans le cermet, la composition du cobalt ne change pratiquement pas, mais la phase dure montre un changement du rapport C/N au-dessus de 1350 K. La spectroscopie mécanique a permis de mettre en évidence de nombreux phénomènes de relaxation dans les deux matériaux. A haute température, trois pics dans le WC-Co et deux pics dans le cermet ont été attribués au glissement aux joints de grains. Nous proposons un modèle qui implique deux régimes: glissement limité, dû à la ségrégation du cobalt aux joints de grains, et glissement étendu, dû à la présence de joints infiltrés par le cobalt. Ce dernier comportement est similaire dans le WC-Co et dans les cermets, et est associé à un pic de relaxation très haut et très large. En revanche, les mécanismes responsables du glissement limité sont différents. Dans les cermets, la ségrégation du cobalt change de manière continue en fonction de la température, et ceci dès 1350 K. Dans le WC-Co, par contre, la ségrégation du cobalt dépend du type de joint de grains WC/WC : différents mécanismes de relaxation sont attribués aux joints d'orientation quelconque et à ceux ayant une orientation particulière rendus stables par la présence d'une demi couche atomique de cobalt ségrégé. L'effet de l'ajout de tantale sur la déformation plastique est aussi étudié. Le tantale a une influence bénéfique dans le WC-Co au-dessous de 1273 K en rejetant le cobalt des joints et en supprimant ainsi le glissement aux joints de grains. A des températures plus élevées, le tantale crée une instabilité accrue de la structure des joints dans le WC-Co ainsi que dans le cermet. Dans ces derniers, la performance des outils semble liée à la stabilité de la structure des joints de grains à haute température, mise en évidence par la spectroscopie mécanique. L'impact du tantale sur la déformation dépend fortement de la teneur en carbone. Finalement, les carbures cémentés et les cermets contenant du tantale présentent tous deux une transformation de phase aux joints de grains, d'un état cristallin à un état amorphe visqueux.