Faculté des sciences de base SB, Section de physique, Institut de physique de la matière complexe IPMC

Mechanical properties of mesoscopic objects

Kis, András ; Forró, László (Dir.)

Thèse sciences Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 2003 ; no 2876.

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    Summary
    This thesis describes measurements of the mechanical properties on the nanoscale. Three different mesoscopic tubular objects were studied: MoS2 nanotubes, carbon nanotubes and microtubules. The main goal was to investigate the interplay between the fine structure of these objects and their mechanical properties. Measurements were performed by elastically deforming tubes deposited on porous substrates with the tip of an atomic force microscope. The first experimental part describes the mechanical characterization of MoS2 nanotube bundles. Elastic deformation of MoS2 nanotube bundles can be modelled, in analogy with carbon nanotube bundles, using two elastic moduli: the Young’s modulus and the shear modulus describing the weak intertube coupling. The measured Young’s modulus of 120GPa has later been confirmed by theoretical modelling. It is in the range of commonly used engineering materials. The shear modulus corresponding to intertube sliding is an order of magnitude lower than in the case of carbon nanotube bundles. MoS2 nanotubes could therefore prove an interesting model for studying 1D and weakly coupled systems. They could also be interesting as AFM tips, especially for biological applications thanks to their sulphur-based chemistry. In the case of carbon nanotubes, the weak intertube coupling is a serious problem that has to be solved before they could be used as reinforcing fibers or building blocks of macroscopic objects. This problem was addressed in the second part of this thesis. Stable crosslinks were introduced into carbon nanotube bundles by irradiating them with electrons inside a TEM. AFM measurements performed in parallel with TEM observations show that the irradiation process is composed of two competing mechanisms: crosslinking, which is dominant at low exposures, and degradation of the crystalline structure followed by amorphization in the later stages of irradiation. Theoretical modelling shows that the crosslinks are most probably formed by interstitial carbon atoms. The third part of this thesis describes measurements of the mechanical properties of microtubules performed in the liquid environment. The bending modulus shows a pronounced temperature dependence, in good agreement with previously published data on the dynamic instability of microtubules. The shear and the Young’s moduli were simultaneously measured, on two different temperatures, using a substrate prepared by electron beam lithography. These measurements have demonstrated that microtubules behave as strongly anisotropic cylinders. This is due to their structure, with large gaps separating neighboring protofilaments. The observed stiffening of microtubules on low temperatures (<15°C) is due to increasing interaction between the protofilaments. This manifests itself as a decrease of disassembly velocity, showing that the dynamic behavior of microtubules is reflected in their mechanical properties.
    Résumé
    Ce travail de thèse décrit les mesures de propriétés mécaniques à l'échelle nanométrique. Trois différents objets tubulaires de taille mésoscopiques ont été étudiés : des nanotubes de MoS2, nanotubes de carbone et microtubules biologiques. L'objectif principal a été l'étude de la relation entre la structure fine de ces objets et leurs propriétés mécaniques. Les mesures ont été effectuées par déformation élastique des tubes sur une surface poreuse à l'aide d'une pointe de Microscope à Force Atomique (AFM). La première partie expérimentale traite de la caractérisation mécanique des fagots de nanotubes de MoS2. La déformation élastique de ces derniers peut être modélisée, par analogie avec les fagots de nanotubes de carbone en utilisant deux modules élastiques : le module de Young et le celui de cisaillement, décrivant le faible couplage intertube. Le module de Young mesuré expérimentalement a été confirmé par la suite par un modèle théorique. Cette valeur se situe dans les ordres de grandeurs des matériaux communément utilisés en ingénierie. Le module de cisaillement qui correspond au glissement des tubes les uns par rapport aux autres au sein du fagot, est d'un ordre de grandeur inférieur à celui observé pour les fagots de nanotubes de carbone. Les nanotubes de MoS2, se pose donc en modèle intéressant pour l'étude de systèmes unidimensionnels et faiblement couplés. Ils pourraient être également appropriés pour une utilisation en tant que pointes AFM, et cela spécialement pour les applications biologiques, du fait du soufre qui les composent. Dans le cas des nanotubes de carbone, le faible couplage intertube reste un sérieux obstacle qui doit être franchi avant leur utilisation en tant que fibre de renfort mécanique ou toute élaboration d'objets macroscopique. L'étude de ce facteur fait l'objet de la deuxième partie de cette thèse. Une réticulation stable des fagots par irradiation in situ dans un microscope électronique à transmission (TEM) a été réalisée. Des mesures AFM en parallèle avec une observation en TEM indiquent que lors du processus d'irradiation deux mécanismes entrent en compétition. La réticulation qui est dominante à faible exposition et la dégradation de la structure cristalline suivie par une amorphisation des tubes à des degrés d'irradiation plus conséquents. Un modèle théorique indique que la réticulation est le plus probablement induite par les atomes interstitiels de carbone. La troisième partie de ce travail de thèse décrit l'étude en milieu liquide des propriétés mécaniques des microtubules. En accord avec de précédentes données de la littérature concernant l'instabilité dynamique des microtubules, le module de courbure apparaît comme étant fortement dépendant de la température. Les modules de Young et de cisaillement ont été mesurés simultanément, à deux températures différentes, en utilisant un substrat préparé par lithographie électronique. Ces mesures ont permis de démontrer un comportement des microtubules analogues à celui de cylindres fortement anisotropiques. Ceci est dû à leur structure, avec de larges espaces séparant deux protofilaments adjacents. Le raidissement de ces derniers, observé à basse température (<15°C) provient de l'augmentation de l'interaction entre ces protofilaments. Cela correspond à une diminution de la vitesse de désassemblage, corroborant le fait que le comportement dynamique des microtubules se reflète dans leurs propriétés mécaniques.