Faculté des sciences de base SB, Programme doctoral Physique, Institut de physique de la matière condensée IPMC (Laboratoire de nanostructures et nouveaux matériaux électroniques LNNME)

Utilisation de la spectroscopie mécanique dans l'optimisation des traitements thermiques d'aciers au carbone

Martin, Ronan ; Schaller, Robert (Dir.) ; Mari, Daniele (Dir.)

Thèse Ecole polytechnique fédérale de Lausanne EPFL : 2009 ; no 4374.

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    Summary
    This work is motivated by the industrial need to improve the thermal treatments of carbon steels used for the production of files. It aims at clearly defining the role that carbon plays in hardness and wear resistance of files. Three steel grades with different carbon content have been studied. The samples underwent various austenizing treatments, including treatments under carburizing atmosphere, followed by a quenching process leading to an essentially martensitic microstructure. This microstructure has been studied by mechanical spectroscopy. Several complementary techniques have been used : microscopy, thermopower, calorimetry, measurement of the microhardness and of the file performance. The damping spectra show three relaxation peaks, attributed to the interaction of interstitial atoms with dislocations in martensite. Two of these peaks, M2 and M4, are related with the presence of interstitial carbon. Peak M2 is related with the migration of geometrical kinks along screw dislocations, and peak M4 with the kink-pair formation and migration on screw dislocations. Both peaks are controlled by carbon dragging. This interpretation is supported by the measured activation enthalpies. The amplitude of peak M4 depends on the interstitial-carbon content, which apparently contradicts its physical interpretation. This dependence is attributed to the increase of the quench-induced dislocation density with interstitial-carbon content. The peak amplitude is in fact proportional to the dislocation density. The mechanical spectroscopy measurements are also sensitive to tempering effects. In particular, the precipitation of transition carbides at 380 K is associated with a decrease of the damping background, attributed to the depletion of martensite from interstitial carbon. The decomposition of retained austenite, occurring at 520 K or 670 K depending on the grade, is associated with a modulus anomaly, attributed to a sudden decrease of the dislocation density in martensite. A damping maximum coinciding with this transformation can also be observed at low frequency. This study lead to the use of new thermal treatments under carburizing atmosphere. The used gas mix gives rise to an efficient carbon enrichment of the samples. However, the increase of interstitial-carbon content may also lead to a higher content of retained austenite, thus reducing hardness. Calorimetry measurements allow the quantification of such content, which varies according to the steel grade and the thermal treatment. Martensite hardness and wear resistance of the files clearly increase with the interstitial-carbon concentration, that can be quantified by thermopower measurements, after correction of the effect of retained austenite. Long carburizing treatments can cause the formation of carbides on the sample surface. The presence of carbides in a high-carbon martensite does not seem to improve the mechanical performances, and can even be detrimental. The present study leads to the assessment of an optimal treatment duration of 30 min, which produces a hard martensite with maximum interstitial-carbon content and limits the amount of retained austenite and carbides. This carburizing time seems to produce the saturation of both the content of interstitial carbon at the steel surface and of the amplitude of damping peak M4. The amplitude of this peak seems to be an effective criterion for the evaluation of the ideal carburizing time. Indeed, the peak amplitude increases with the content of interstitial carbon and decreases with the content of retained austenite and carbides. The estimated optimal carburizing time is compatible with production demands. A cryogenic treatment proves to lower efficiently the amount of retained austenite.
    Résumé
    Ce travail est motivé par le besoin de l'industrie d'améliorer les traitements thermiques d'aciers au carbone destinés à la fabrication de limes. Il vise à définir clairement le rôle du carbone pour la dureté et la tenue à l'usure des limes. Trois nuances d'aciers à différentes teneurs en carbone ont été étudiées. Les échantillons ont subi divers traitements d'austénisation, dont des traitements sous atmosphère carburante, suivis d'une trempe conduisant à une microstructure essentiellement martensitique. Cette microstructure a été étudiée par spectroscopie mécanique. Plusieurs techniques d'analyse ont été utilisées en complément : microscopie, pouvoir thermoélectrique, calorimétrie, micro-dureté et mesures des performances des limes. Les spectres d'amortissement comportent trois pics de relaxation, attribués à l'interaction des atomes interstitiels avec les dislocations dans la martensite. Deux de ces pics, M2 et M4 sont liés à la présence de carbone interstitiel. Le pic M2 est attribué à la migration de décrochements géométriques sur les dislocations vis, et le pic M4 à la formation et migration de paires de décrochements sur les dislocations vis, les deux phénomènes étant contrôlés par le trainage du carbone. Cette interprétation est confortée par les enthalpies d'activation mesurées. L'amplitude du pic M4 dépend, en apparente contradiction avec son interprétation physique, de la teneur en carbone interstitiel. Cette dépendance est attribuée à l'augmentation avec la teneur en carbone interstitiel de la densité de dislocations induite lors de la trempe, l'amplitude du pic étant proportionnelle à la densité de dislocations. Les mesures de spectroscopie mécanique sont également sensibles aux effets de revenu. En particulier, la précipitation de carbures de transition à 380 K est associée à une diminution du fond d'amortissement, attribuée à l'appauvrissement de la martensite en carbone interstitiel. La décomposition de l'austénite résiduelle, à 520 K ou 670 K selon la nuance, est quant à elle associée à une anomalie de module, attribuée à une brusque diminution de la densité de dislocations induite dans la martensite. Un maximum d'amortissement est également observé à basse fréquence en coïncidence avec cette transformation. L'étude a mené à l'utilisation de nouveaux traitements thermiques sous atmosphère carburante. Le mélange gazeux utilisé enrichit efficacement les échantillons en carbone interstitiel. L'augmentation de la teneur en carbone interstitiel peut toutefois entrainer une plus forte teneur en austénite résiduelle, très préjudiciable à la dureté. Les mesures de calorimétrie permettent de quantifier cette teneur, qui varie selon la nuance d'acier et selon le traitement thermochimique. La dureté de la martensite et la résistance à l'usure des limes augmentent nettement avec la teneur en carbone interstitiel. Cette teneur peut être quantifiée à l'aide de mesures du pouvoir thermoélectrique, après correction de l'effet de l'austénite résiduelle. De longs traitements carburants peuvent entrainer la formation massive de carbures à la surface des échantillons. La présence de carbures dans une martensite riche en carbone interstitiel ne semble pas favoriser les performances d'une lime et peut même se révéler néfaste. Cette étude a conduit à l'estimation d'une durée de traitement optimale de 30 min, qui permet d'obtenir une martensite dure avec un maximum de carbone interstitiel et de limiter les teneurs en austénite résiduelle et en carbures. Cette durée de carburation semble conduire à la fois à une saturation de la surface de l'acier en carbone interstitiel et à une saturation de l'amplitude du pic d'amortissement M4. L'amplitude de ce pic parait donc être un critère efficace pour déterminer le temps de carburation idéal. En effet, cette amplitude augmente avec la teneur en carbone interstitiel et diminue avec la teneur en austénite résiduelle et en carbures. La durée de carburation optimale estimée est compatible avec les impératifs de production. Un traitement cryogénique se révèle efficace pour diminuer la teneur en austénite résiduelle.