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Entwicklung einer DGT-Methode zur Erfassung von anionischen Metallkomplexen in Gewässern = Développement d’une méthode DGT pour la détermination

Hagen, Sarah ; Cicciarelli, Romolo (Dir.)

Mémoire de diplôme HES : Haute Ecole d'Ingénierie, 2007.

Objectifs Le but du travail était le développement d’une méthode DGT pour la détermination des complexes anioniques dans des eaux. La méthode DGT (diffusive gradients in thinfilms) permet une prise d'échantillons in situ. Dans cette méthode les cations des métaux lourds sont sélectivement accumulés sur une résine d’échangeur d’ions. Dans un premier temps il fallait trouver une... Plus

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    Résumé
    Objectifs Le but du travail était le développement d’une méthode DGT pour la détermination des complexes anioniques dans des eaux. La méthode DGT (diffusive gradients in thinfilms) permet une prise d'échantillons in situ. Dans cette méthode les cations des métaux lourds sont sélectivement accumulés sur une résine d’échangeur d’ions. Dans un premier temps il fallait trouver une résine d’échangeur d’anions pour les métaux lourds antimoine, tungstène et uranium, parce qu’on trouve ces métaux en forme anionique dans des eaux. Jusqu’à maintenant il existe qu’une méthode DGT pour déterminer des cations. Alors il fallait prouver si il est possible de réaliser un système DGT pour les anions. Résultats Les essais en laboratoire avec une résine en oxyde de fer ont montré que l’accumulation de ces trois métaux lourds est possible. On est arrivé à accumuler une masse assez grande sur cette résine. L’accumulation de tungstène était un succès, parce qu’elle ne dépendait pas du pH. A des pH bas on est même arrivé à accumuler plus d’antimoine que à pH 8. La détermination d’uranium à des pH bas, il vaut mieux d’utiliser une résine d’échangeur cationique. Un autre essai avec des échantillons d’eaux avec une concentration de tungstène de 50 et 10 μg/L a montré, que la partie labile en DGT était de 40%. Cela veut dire que les concentrations dans ces eaux étaient de 20 et de 3 μg/L. C’est possible parce que une partie du tungstène n’était probablement pas en forme anionique ou était complexé par des substances humiques. L’incertitude de cette méthode pour déterminer la concentration se situe à 15% et la plus grande partie de cette incertitude provient du coefficient de diffusion avec 83%.
    Zusammenfassung
    Ziel Ziel der Arbeit war, eine DGT-Methode zur Erfassung von anionischen Metallkomplexen in Gewässern zu entwickeln. Die DGT-Methode (diffusive gradients in thin-films) erlaubt eine in situ Probennahme. Hierbei werden Schwermetallionen selektiv auf einem Ionenaustauscher-Harz akkumuliert. In erster Linie galt es einen geeigneten Anionentauscher für die Bestimmung der Schwermetalle Antimon, Wolfram und Uran zu finden, da die drei Metalle in Gewässern in anionischer Form vorliegen. Denn bisher kam das System nur für Bestimmung von Kationen zum Einsatz. Es musste untersucht werden, ob so ein System für diese Art von Bestimmung realisierbar ist. Resultate Laborversuche mit einem Eisenoxid-Harz haben ergeben, dass die Akkumulation der drei Schwermetalle, die in Gewässern in anionischer Form vorliegen, möglich ist. Von allen drei Metallen wird eine genügend grosse Masse auf dem Harz akkumuliert. Die Akkumulation von Wolfram war sehr erfolgversprechend, da diese kaum vom pH-Wert abhängig ist. Die Akkumulation von Antimon verläuft bei tieferen pH-Werten besser und die Bestimmung von Uran ist nur bei höheren pH-Werten möglich. In sauren Gewässern bei pH 4 empfiehlt sich eher die Verwendung eines Kationentauschers. Ein Laborversuch mit Wasserproben mit einer Wolframbelastung von 50 und 10 μg/L, hat ergeben, dass der DGT-labile Anteil an Wolfram bei etwa 40 % liegt. Dies heisst, dass die mit DGT bestimmte Konzentration bei 20 und 3 μg/L lag. Dieser Minderbefund kann darauf zurückzuführen sein, dass ein Teil der Wolframspezies nicht vollständig anionisch vorliegen oder dass sie durch Huminstoffe komplexiert sind. Der Fehler der Bestimmung der Konzentration liegt bei etwa 15%, wobei der Diffusionskoeffizient mit einem Anteil von 83% den grössten Anteil am Gesamtfehler ausmacht.